证券简称:海能仪器 证券代码:430476
糖精钠含量测定

1前言

糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂,且使用历史最长,但也是最引起争议的合成甜味剂。糖精钠的甜度比蔗糖甜300-500倍,在生物体内不被分解,由肾排出体外。但其毒性不强,起争议主要在其致癌性。

一般认为糖精钠在体内不被利用,大部分从尿液中排出而不损伤肾功能,不改变体内酶系统的而活性,全世界曾广泛使用糖精钠数十年,尚未发现对人体的毒害表现。20世纪70年代,美国食品与药品管理局FDA对糖精钠动物实验发现有膀胱癌的可能,因而一度受到限制。

2实验部分

2.1参考标准《GB 1883.18-2015食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠》

《GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定》

2.2原理

2.2.1电位滴定法原理:非水滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法,主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机盐。糖精钠属于有机弱碱,利用冰醋酸做酸性溶剂,使其显著增强相对碱性,利于使用高氯酸进行滴定。电位滴定法无需使用指示剂,依据溶液电位值突越来判定终点。

2.2.2高效液相色谱法原理:样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性定量。

2.3仪器与试剂

冰乙酸

乙酸酐

高氯酸标准滴定溶液:c(HCLO4)=0.1mol/L

甲醇

氨水(1+1)

乙酸铵溶液(0.02mol/L)

糖精钠标液

0.45µm滤膜


2.4实验步骤

2.4.1电位滴定法

取0.3g干燥后的纯品试样,或者样品经过加热除去二氧化碳和醇类,加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐,溶解后使用高氯酸标准滴定溶液:c(HCLO4)=0.1mol/L进行滴定。

滴定类型:非水滴定

电极选择:pH非水复合电极

计算公式

 

2.4.2液相色谱法

样品制备

取液体样品10g左右,加热除去二氧化碳和醇类,用氨水(1+1)调节pH至7,离心沉淀,过0.45µm滤膜备用。

色谱条件:

色谱柱YWG-C18

流动相甲醇:乙酸铵溶液(5+95)

流速1ml/min

检测器:紫外检测器,230nm波长0.2AUFS

测试

样品溶液和标准溶液各10µl或者相同进样体积,进入液相色谱仪,以其标准溶液峰的保留时间作为定性依据,以其峰面积求出样品溶液待测物质浓度。

计算公式如下

 

3总结


测定糖精钠方法很多,一般有气相色谱法、示波极谱法、液相色谱法等,但是这些方法测定速度较慢,耗时长,而且需要较为精密、昂贵的仪器,不适合生产过程中质量检测之用。非水滴定法,是国内外药典含量测定采用较多的一种方法,特别是对于弱碱性药物及其盐类含量测定,准确度高、方法简便、测定快速,而且测试成本低,重现性好。

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